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  本文采用火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水用聚氯化铝中铁含量，在248.3 nm波长下，校正标准工作曲线线性良好，相关系数 R 2 =0.999 1，空白加标样品和样品相对标准偏差为0.5%~1.2%，加标回收率为94.0%~104.9%。该方法可直接用测定铅、镉和铬含量时制备的样品来测试，方法简单方便，易于操作，对仪器的要求低，可满足生活饮用水用聚氯化铝中铁含量的检验测试要求。该方法使用药品少，在节省检测成本的同时对环境影响小，且提高了检测工作效率。

  我国含铁地下水占地下水总量的20%。跟着社会及工矿业的加快速度进行发展，大量含铁等重金属及其他有毒有害于人体健康的物质的工矿业废水排入自然环境，导致地表水及地下水含铁量比之前更高。铁是人体内合成血红蛋白的必需元素，人体中铁的摄入主要来自于食物和水，水中铁相对于食物中铁更易被人们的身体吸收。铁缺乏时，血红蛋白合成受阻，不能够满足红细胞生成的需要，从而引起缺铁性贫血；铁过量摄入也会造成铁中毒、糖尿病、罹患癌症以及其他疾病。因此，自来水处理过程中控制生活饮用水用聚氯化铝中铁含量尤为重要。

  聚氯化铝通常以通式Aln(OH)mCl3n-m来表示。大多数都用在自来水和工业污水的净化、造纸、制药、制糖、精密铸造等领域。生活饮用水用聚氯化铝中铁的含量限值为0.2%，国家标准检测的新方法为邻菲啰啉分光光度法，检验测试过程复杂繁琐，使用药品种类多、用量大，且测试其他项目后要重新制备样品，工作量大，不利于检验测试工作的开展。

  火焰原子吸收光谱法原理是水中铁离子经火焰原子化后，处于基态的铁原子吸收来自铁空心阴极灯发出的248.3 nm的共振线，其吸收共振线的量与其含量成正比，在其他条件一致的情况下，与标准系列比较定量。此方法具有灵敏度较高、精度高、操作便捷等优势，主要使用在于样品中微量及痕量组分分析。本文中采用火焰原子吸收光谱法测定生活饮用水用聚氯化铝中铁含量，可直接用测定铅、镉和铬元素时制备的样品来测试，方法简单易于操作、药品使用少、不需要重新制备样品，提高了生活饮用水用聚氯化铝中铁含量检测的工作效率。

  · 所用玻璃器皿均放入含洗涤剂的超声波清洗仪中超声0.5 h，用纯水冲洗干净后放入20%硝酸中浸泡24 h以上，再用纯水冲洗干净使用。

  X-8200T双光束紫外可见分光光度计：吸收波长为510 nm，1 cm石英比色皿；

  原子吸收分光光度计：铁空心阴极灯，波长为248.3 nm；狭缝宽为0.2 nm；灯电流为8 mA；负高压为345 V；空气流量为1.5 L/min，乙炔流量为1.0 L/min；空气压力为0.35 MPa，乙炔压力为0.08 MPa；位置为0.0 mm。

  称取6.597 6 g固体试样于250 mL锥形瓶中，加纯水60 mL溶解后，称量总质量，吸取一半到另一个250 mL锥形瓶中，得到A和B溶液。在A中加1 mL 1+1（v/v）盐酸溶液，加水约40 mL，置于电加热板上微沸约15 min。冷却后，转移至250 mL容量瓶中，用纯水定容，得到测试样品母液C。移取5 mL试液C置于100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，用 1+1（v/v）盐酸溶液调节pH值约为2（用精密pH试纸检查，pH过低可用1+2（v/v）氨水溶液调节）。加入1 mL 100g/L抗坏血酸溶液、20 mL pH值为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和5 mL 2g/L 1,10-菲啰啉溶液，用纯水定容，静置20 min，得到测试样品D。于510 nm波长处以纯水为参比，用1 cm比色皿测定溶液的吸光度。

  样品D测试结果出后，根据其结果计算加标量，在B溶液中加入1~3倍质量浓度的铁标准溶液，作为加标样，按上述办法来进行处理，得到加标样品E，于510 nm波长处以纯水为参比，用1 cm比色皿测定溶液的吸光度。

  称取约6.602 6 g固体聚氯化铝，置于250 mL烧杯中，加纯水60 mL，溶解后吸取一半到另一个250 mL烧杯中，得到F和G溶液。F溶液加5 mL浓硝酸，盖上表面皿煮沸1 min，冷却至室温后转移至250 mL容量瓶中，用纯水定容，得到测试样品母液H；再取5 mL H于100 mL容量瓶中，加入1 mL浓硝酸，用纯水定容，得到测试样品I。同时用纯水制备空白样品。

  I测出结果后，根据其结果计算加标量，向G溶液中加入1~3倍质量浓度的铁标准溶液，按火焰原吸法样品制备方法来制备加标样品，得到加标样品J（邻菲罗啉法和火焰原吸法样品溶解于纯水中均无明显不溶沉淀物，故可配制成母液均分为两份）。

  按照上述方法制备生活饮用水用聚氯化铝测试样品，在测定标准曲线后进行样品测定，结果如表1所示。邻菲啰啉分光光度法测定结果为0.954 mg/L，火焰原子吸收光谱法测定结果为0.981 mg/L，相对偏差1.4%，表明火焰原子吸收光谱法测定结果良好。

  两种方法均配制空白样品加标0.5、2.5、4.5 mg/L和实际样品加标1.00 mg/L，测定结果如表2所示，邻菲啰啉分光光度法回收率在98.2%~100.2%，火焰原子吸收光谱法则为94.0%~104.9%，表明火焰原子吸收光谱法测定结果良好，且基体干扰不影响样品中铁的测试。

  · 本文用火焰原子吸收光谱法在波长248.3 nm下测定生活饮用水用聚氯化铝中铁含量，与邻菲啰啉分光光度法比较，其测定结果相对偏差1.4%，二者回收率94.0%~104.9%，表明测定结果相差不大；

  · 该方法相关系数R2=0.999 1，检出限为0.01 mg/L，空白和样品相对标准偏差为0.5%~1.2%，静置180 min测定结果变化不大，表明样品稳定性高、精密度和准确度适宜、基体干扰小，表明该方法可满足日常检验测试过程中铁含量的检验检测要求。

  · 与邻菲啰啉分光光度法相比，该方法操作简单便捷、快速、使用药品少，在节省检测成本同时对环境影响小，提高了检验检测工作效率。

  以上内容节选自《净水技术》2023年第七期“城镇水系统全流程水质监测技术”专栏文章《生活饮用水用聚氯化铝中铁含量测定方法改进》，欢迎引用此文：

  房合书, 周民兰, 杨帆, 等. 生活饮用水用聚氯化铝中铁含量测定方法改进[J]. 净水技术, 2023, 42（7）: 183-190.

  净水技术 全局思考：提升城市污水处理系统的品质(2023年第5期精彩内容导览)

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